第四十八章 光源样品（2/2）
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
片时，没出现太大的失误，只吹飞了一片。
然后，他和学姐一同讨论要做哪些样品。
p3ht的话，陈婉清有6个共混体系，3个单独组分，共9种；
旋涂方法包括正常旋涂和喷涂，共2种；
每种再设置2组转速；
一共36组条件。
ptb7-th体系，1个共混体系，2个单独组分，共3种。
溶剂添加剂包含不添加和2种不同的体积分数，一共有3种；
退火和不退火，一共2种；
每种再设置2组转速；
一共36组条件。
其实转速对于最终结果的影响不大，但是有机样品的信号普遍较弱，为了防止意外，确保每个体系都能测出来信号，所以要尽量多的准备样品。
因为硅片的面积较小，所以采用数值编号，从1到72，许秋将编号对应的实验条件记录在实验记录本上。
然后，他将吹干的硅片臭氧处理后，传入手套箱中，准备旋涂。
硅片的旋涂操作与正常的相差无几，虽然硅片面积比较小，但是它的表面平整且硬度高。
因此只需要换一个小型匀胶机吸台，就可以将硅片牢牢吸住，不需要像pen基片一样需要贴在玻璃上才能进行旋涂。
两个小时后，许秋制备好了全部的样品，并在每个硅片背后都标记了编号。
其中包含6、9数字的样品，需要在其下方划一道横线，以此确认究竟是6还是9。
…………
回到办公桌，许秋没忘记向学姐请教测试原理。
陈婉清介绍道：
“普通的x射线衍射实验，也就是xrd，它是给晶体样品打一道x射线，x射线通过晶体，就会发生衍射现象。
产生的衍射信号被设备收集，经过数据分析，可以得到晶体内原子排布的信息。
这种测试是没有维度上区分的，比如这个晶体它在不同的方向上结晶情况不同，就无法通过xrd信号看出。
而我们测试的是掠入射广角x射线衍射，缩写是giwaxs，可以把它理解成为是二维的xrd。
也就是说，我们可以分析晶体在两个维度上的结晶情况。
像是高聚物结晶时，它的主链、支链都可以结晶，结晶的方向一般是垂直的。
我们把它制备成薄膜，那么一个维度是薄膜平面，另一个维度是垂直于薄膜平面的平面外，两个维度上的结晶信号就是不同的。
因此，用giwaxs手段可以很好的看出，高聚物主链、支链各自的结晶性能，而使用xrd，它们的信号就会混杂在一起，无法分辨。”
“这个测试很难做吗？”许秋问道：“我们一般的表征都可以在实验室或学校的公共仪器平台测试，这个却要跑到张疆那边去。”
“其实我们还算好啦，学校正好在魔都本地，去张疆的话打车也就一个小时。
我之前测试的时候遇到过来自全国各地的研究者，比如港大的，他们都是坐飞机提前一天飞过来，还要订酒店的。
目前，全国只有四处同步辐射光源，魔都同步辐射光源是最先进的一处，是第三代同步辐射光源。”
然后，他和学姐一同讨论要做哪些样品。
p3ht的话，陈婉清有6个共混体系，3个单独组分，共9种；
旋涂方法包括正常旋涂和喷涂，共2种；
每种再设置2组转速；
一共36组条件。
ptb7-th体系，1个共混体系，2个单独组分，共3种。
溶剂添加剂包含不添加和2种不同的体积分数，一共有3种；
退火和不退火，一共2种；
每种再设置2组转速；
一共36组条件。
其实转速对于最终结果的影响不大，但是有机样品的信号普遍较弱，为了防止意外，确保每个体系都能测出来信号，所以要尽量多的准备样品。
因为硅片的面积较小，所以采用数值编号，从1到72，许秋将编号对应的实验条件记录在实验记录本上。
然后，他将吹干的硅片臭氧处理后，传入手套箱中，准备旋涂。
硅片的旋涂操作与正常的相差无几，虽然硅片面积比较小，但是它的表面平整且硬度高。
因此只需要换一个小型匀胶机吸台，就可以将硅片牢牢吸住，不需要像pen基片一样需要贴在玻璃上才能进行旋涂。
两个小时后，许秋制备好了全部的样品，并在每个硅片背后都标记了编号。
其中包含6、9数字的样品，需要在其下方划一道横线，以此确认究竟是6还是9。
…………
回到办公桌，许秋没忘记向学姐请教测试原理。
陈婉清介绍道：
“普通的x射线衍射实验，也就是xrd，它是给晶体样品打一道x射线，x射线通过晶体，就会发生衍射现象。
产生的衍射信号被设备收集，经过数据分析，可以得到晶体内原子排布的信息。
这种测试是没有维度上区分的，比如这个晶体它在不同的方向上结晶情况不同，就无法通过xrd信号看出。
而我们测试的是掠入射广角x射线衍射，缩写是giwaxs，可以把它理解成为是二维的xrd。
也就是说，我们可以分析晶体在两个维度上的结晶情况。
像是高聚物结晶时，它的主链、支链都可以结晶，结晶的方向一般是垂直的。
我们把它制备成薄膜，那么一个维度是薄膜平面，另一个维度是垂直于薄膜平面的平面外，两个维度上的结晶信号就是不同的。
因此，用giwaxs手段可以很好的看出，高聚物主链、支链各自的结晶性能，而使用xrd，它们的信号就会混杂在一起，无法分辨。”
“这个测试很难做吗？”许秋问道：“我们一般的表征都可以在实验室或学校的公共仪器平台测试，这个却要跑到张疆那边去。”
“其实我们还算好啦，学校正好在魔都本地，去张疆的话打车也就一个小时。
我之前测试的时候遇到过来自全国各地的研究者，比如港大的，他们都是坐飞机提前一天飞过来，还要订酒店的。
目前，全国只有四处同步辐射光源，魔都同步辐射光源是最先进的一处，是第三代同步辐射光源。”