第八十五章 反复练习
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
许秋把他从高阶推演中获得的心得体会，总结至实验记录本上：
第一，长期保存的单体可以进行重结晶，或者用真空烘箱烘干，去除其吸附的水分子，提高单体的纯度。
第二，在保证单体可以溶解的情况下，减少反应中甲苯溶剂的用量，可以提高单体的浓度，缩短反应时间。
第三，在用真空泵抽气时，用热吹风机吹玻璃仪器的外壁，起到加热作用，可以提升除氧的效果。
第四，用真空硅脂涂抹在玻璃仪器瓶口，可以提高其气密性，但注意不能涂太多，防止硅脂进入反应容器中，污染反应原料。
第五，单体原料最好储存在氮气手套箱内，但如果没有手套箱，也可以储存在装有干燥剂的密封罐子内避光保存。
第六，整个投反应的过程，在不出现操作失误的前提下，越快完成越好。
……
许秋在张疆实验室投的是合成pbt4t聚合物的反应，他决定在模拟实验室中也用这个体系进行练手。
虽然模拟实验室中不用担心人身安全，但他还是穿戴好实验服、手套、口罩。
这主要是在培养实验习惯，万一习惯了不做防护，某天在现实中也忘记穿戴防护装备，那可能就危险了。
许秋首先搭好重蒸甲苯的装置，让甲苯开始加热回流，并开启2倍加速。
在此期间，他将所需的玻璃仪器用无水乙醇清洗过后，放入烘箱中，同样开启2倍加速。
然后，制作好氮气球。
接着，称量单体。
两种单体加起来一共160毫克左右，许秋将它们倒入两口烧瓶中。
至于重结晶单体，他暂时没有考虑。
拿到的单体状态就是白色或黄色的晶体状，这是比较正常的单体状态。
而且商家也出具了核磁共振谱、红外光谱等表征结果，证明单体的纯度大于99%，姑且可以相信商家单体的质量。
……
甲苯指示剂变色后，许秋在溶剂蒸馏头内收集了50毫升左右的甲苯。
待蒸馏头中甲苯冷却后，将甲苯倒入一次性pe杯中。
考虑到用较少的甲苯溶剂有助于提高反应速度，他用一次性滴管缓缓往装有单体的两口烧瓶中滴加甲苯，同时开启搅拌。
在滴加了不到3毫升甲苯后，单体已经完全溶解。
看来单体在甲苯中的溶解度还是比较高，肯定是大于50毫克每毫升的。
不过，3毫升的溶剂量还是有点少了，估计等下加热到120摄氏度，甲苯一回流，下面的溶剂就直接蒸干了。
许秋思考片刻，将瓶内甲苯溶剂的量补充到了8毫升，大约是在白天在张疆实验室投的反应的一半。
之后，他按照记录本上的第三点和第四点进行操作。
先用真空硅脂涂抹玻璃仪器瓶口大约三分之一的部位，然后旋转连接处，使硅脂均匀涂覆。
然后进行抽真空除氧操作，先用热吹风机吹玻璃仪器的外壁，再控制三通阀，完成抽气操作，重复三次。
接着快速称量好催化剂，加入瓶中，并再次抽真空除氧。
最后，迅速升温，并在反应容器外覆盖铝箔。
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第一，长期保存的单体可以进行重结晶，或者用真空烘箱烘干，去除其吸附的水分子，提高单体的纯度。
第二，在保证单体可以溶解的情况下，减少反应中甲苯溶剂的用量，可以提高单体的浓度，缩短反应时间。
第三，在用真空泵抽气时，用热吹风机吹玻璃仪器的外壁，起到加热作用，可以提升除氧的效果。
第四，用真空硅脂涂抹在玻璃仪器瓶口，可以提高其气密性，但注意不能涂太多，防止硅脂进入反应容器中，污染反应原料。
第五，单体原料最好储存在氮气手套箱内，但如果没有手套箱，也可以储存在装有干燥剂的密封罐子内避光保存。
第六，整个投反应的过程，在不出现操作失误的前提下，越快完成越好。
……
许秋在张疆实验室投的是合成pbt4t聚合物的反应，他决定在模拟实验室中也用这个体系进行练手。
虽然模拟实验室中不用担心人身安全，但他还是穿戴好实验服、手套、口罩。
这主要是在培养实验习惯，万一习惯了不做防护，某天在现实中也忘记穿戴防护装备，那可能就危险了。
许秋首先搭好重蒸甲苯的装置，让甲苯开始加热回流，并开启2倍加速。
在此期间，他将所需的玻璃仪器用无水乙醇清洗过后，放入烘箱中，同样开启2倍加速。
然后，制作好氮气球。
接着，称量单体。
两种单体加起来一共160毫克左右，许秋将它们倒入两口烧瓶中。
至于重结晶单体，他暂时没有考虑。
拿到的单体状态就是白色或黄色的晶体状，这是比较正常的单体状态。
而且商家也出具了核磁共振谱、红外光谱等表征结果，证明单体的纯度大于99%，姑且可以相信商家单体的质量。
……
甲苯指示剂变色后，许秋在溶剂蒸馏头内收集了50毫升左右的甲苯。
待蒸馏头中甲苯冷却后，将甲苯倒入一次性pe杯中。
考虑到用较少的甲苯溶剂有助于提高反应速度，他用一次性滴管缓缓往装有单体的两口烧瓶中滴加甲苯，同时开启搅拌。
在滴加了不到3毫升甲苯后，单体已经完全溶解。
看来单体在甲苯中的溶解度还是比较高，肯定是大于50毫克每毫升的。
不过，3毫升的溶剂量还是有点少了，估计等下加热到120摄氏度，甲苯一回流，下面的溶剂就直接蒸干了。
许秋思考片刻，将瓶内甲苯溶剂的量补充到了8毫升，大约是在白天在张疆实验室投的反应的一半。
之后，他按照记录本上的第三点和第四点进行操作。
先用真空硅脂涂抹玻璃仪器瓶口大约三分之一的部位，然后旋转连接处，使硅脂均匀涂覆。
然后进行抽真空除氧操作，先用热吹风机吹玻璃仪器的外壁，再控制三通阀，完成抽气操作，重复三次。
接着快速称量好催化剂，加入瓶中，并再次抽真空除氧。
最后，迅速升温，并在反应容器外覆盖铝箔。