第九十四章 氯仿提取（2/2）
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
很低，瓶内的氯仿溶剂开始剧烈沸腾起来。
他忙调节阀门，放入部分空气，提高体系内部的真空度，使溶液保持在微微沸腾的状态。
蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿，顺着玻璃仪器内壁，流入下方的接液瓶中。
茄形瓶中的溶液逐渐减少，不再出现爆沸的现象。
许秋控制阀门，将真空度调节至最低，直至全部溶剂蒸干。
聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上，因为产物质量太少，不是很好直接把它们弄出来。
思索片刻，他心生一计。
他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液，用手腕晃动瓶子，使瓶壁上的固态薄膜溶解。
随后，许秋用旋蒸处理另外三个样品。
这次，他没有让溶剂完全蒸干，而是残留了大约十五毫升氯仿，这样就省下了再次溶解的步骤。
接下来，他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂中，使固态聚合物析出，最后再过滤，真空烘干，称量。
之前的产物，第一批产量是60毫克左右，第二批是120毫克左右。
提取过后，第一批还剩下50毫克，而第二批只剩下不到70毫克。
可见第二批产物里的不溶物非常多。
综合下来，两批产物的产率相差无几，均不到50%。
当然，重点不是产率，而是溶解性。
15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物，那么它在氯仿中最低溶解度也能达到4毫克每毫升。
有这个溶解度，涂膜做器件绰绰有余了。
许秋按照白天的配方配制了八组溶液，除了把受体改为了pc[70]bm外，其他条件均未变。
2倍加速，半小时后。
许秋拿起配好的溶液，一个个的查看，发现均溶解的很好。
他又用玻璃片试了下旋涂的手感，没有过滤，得到的薄膜非常均匀，没有固体颗粒残存。
终于解决了一个溶液度的这个麻烦，许秋非常开心。
看了眼时间，快到半夜十二点了，不知不觉，他又连续做了四个多小时实验。
他正待离开模拟实验室，突然看到了通风橱中的反应装置。
那是他之前练手时投的三个反应，因为一直是给他们2倍加速的，所以实际反应时间差不多是12小时左右。
他掀开反应瓶外包覆的铝箔纸，想看下里面的聚合反应进行的怎么样。
反应瓶内已经析出了固态产物，绕着瓶子内壁形成了一个圈。
许秋对此进行分析：
12小时的反应时间，或许已经足够获得比较高分子量的产物了。
之前第二批产物中的不溶物质，可能是反应时间过长导致的。
看来又发现一个可以改进的方向。
……
周六，许秋在模拟实验室中尝试做器件。
没有调节太多参数，只是初步尝试，结果如下：
他的两个体系，1#样品效率最高502%，2#样品最高591%。
学姐的两个体系，3#样品效率最高647%，4#样品最高738%。
两人的效率都还有进一步提高的可能，但10%，现在还看不到突破的可能性。
不过，许秋目前的效率已经能够到在二区灌水的门槛了。
两条路，一条是在二区灌水，另一条是继续优化性能，争取搞个大文章出来。
选哪条路呢？
他忙调节阀门，放入部分空气，提高体系内部的真空度，使溶液保持在微微沸腾的状态。
蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿，顺着玻璃仪器内壁，流入下方的接液瓶中。
茄形瓶中的溶液逐渐减少，不再出现爆沸的现象。
许秋控制阀门，将真空度调节至最低，直至全部溶剂蒸干。
聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上，因为产物质量太少，不是很好直接把它们弄出来。
思索片刻，他心生一计。
他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液，用手腕晃动瓶子，使瓶壁上的固态薄膜溶解。
随后，许秋用旋蒸处理另外三个样品。
这次，他没有让溶剂完全蒸干，而是残留了大约十五毫升氯仿，这样就省下了再次溶解的步骤。
接下来，他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂中，使固态聚合物析出，最后再过滤，真空烘干，称量。
之前的产物，第一批产量是60毫克左右，第二批是120毫克左右。
提取过后，第一批还剩下50毫克，而第二批只剩下不到70毫克。
可见第二批产物里的不溶物非常多。
综合下来，两批产物的产率相差无几，均不到50%。
当然，重点不是产率，而是溶解性。
15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物，那么它在氯仿中最低溶解度也能达到4毫克每毫升。
有这个溶解度，涂膜做器件绰绰有余了。
许秋按照白天的配方配制了八组溶液，除了把受体改为了pc[70]bm外，其他条件均未变。
2倍加速，半小时后。
许秋拿起配好的溶液，一个个的查看，发现均溶解的很好。
他又用玻璃片试了下旋涂的手感，没有过滤，得到的薄膜非常均匀，没有固体颗粒残存。
终于解决了一个溶液度的这个麻烦，许秋非常开心。
看了眼时间，快到半夜十二点了，不知不觉，他又连续做了四个多小时实验。
他正待离开模拟实验室，突然看到了通风橱中的反应装置。
那是他之前练手时投的三个反应，因为一直是给他们2倍加速的，所以实际反应时间差不多是12小时左右。
他掀开反应瓶外包覆的铝箔纸，想看下里面的聚合反应进行的怎么样。
反应瓶内已经析出了固态产物，绕着瓶子内壁形成了一个圈。
许秋对此进行分析：
12小时的反应时间，或许已经足够获得比较高分子量的产物了。
之前第二批产物中的不溶物质，可能是反应时间过长导致的。
看来又发现一个可以改进的方向。
……
周六，许秋在模拟实验室中尝试做器件。
没有调节太多参数，只是初步尝试，结果如下：
他的两个体系，1#样品效率最高502%，2#样品最高591%。
学姐的两个体系，3#样品效率最高647%，4#样品最高738%。
两人的效率都还有进一步提高的可能，但10%，现在还看不到突破的可能性。
不过，许秋目前的效率已经能够到在二区灌水的门槛了。
两条路，一条是在二区灌水，另一条是继续优化性能，争取搞个大文章出来。
选哪条路呢？