第二百零三章 雾都鲜鸭血和红腐乳拌饭（求订阅）（2/2）
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
一个副产物，而且产率不低，分离效果也还不错。
很快，四个反应产物的点板结果都出来了，除了许秋这个外，另外三个分别为：
一深一浅，一前一后；
一深一浅，但两个点上升很慢，部分重叠；
两深，一前一后。
很显然，后面两个点板结果是有问题的。
上升很慢的那个倒还好说，只需要加大层析液的极性就好，许秋便配了一个石油醚：二氯甲烷1:2体积比的层析液，重新点板、层析，结果重新变为一深一浅，一前一后。
两深的那个就比较难办了，这意味着反应的主要产物有两个，虽然不难分离，但是产率可能就堪忧了，可能只有不到50%。
这是学妹的一个体系，显然她也知道这代表着什么，苦着脸说道：“师兄，怎么办呀？”
“别急，还有机会。”许秋安慰了一句，随后分析道：“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大，因为其他反应用的也是同样的原料却很正常，那么出问题的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯，估计是胺分子加少了吧，”韩嘉莹点点头，又陷入了思索：“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”
“我倒是想到了两个可能，一个是你说的物料少加，另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同，反应活性也会略有差异。”许秋建议道：
“一方面再加一些胺分子进去，另一方面将反应温度提高到160摄氏度，两者同步进行，今晚离开前再点板看看，反正小分子嘛，经得起折腾。”
“好呀，还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。
“也怪我，还是经验少了些，”许秋自责道：“要是昨天离开前点一次板，或许能够及时发现问题，提前补救的。”
“师兄不要这样想嘛，”韩嘉莹开解道：“现在已经很好啦，至少有补救的可能性，我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
……
韩嘉莹完全参考了许秋的建议，处理了那个点板结果为两深的反应。
随后，两人对另外三个正常的反应进行后处理。
“后处理的方法还记得吧。”
“当然记得啦，先加水，然后用二氯甲烷萃取，最后分液，旋蒸……嗯，文献上是这样写的。”
“没错，加水主要是除去咪唑，二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解，但还是下意识的提醒道：
“要用二氯甲烷的话，我们在通风橱里操作吧，注意保护好自己，不要把溶剂弄到手中，二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韩嘉莹认真的点点头。
二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比，要低很多，因此许秋并没有选择戴防毒面具。
如果有可能的话，他也不愿意用这些带毒性的溶剂，大多数溶剂都有潜在的致癌风险。
奈何它们的性能实在是太好了，而且没有什么替代品。
这也是涉足有机合成领域，必须要承担的风险。
不过，至少现在实验中用到的试剂，都可以通过msds查看其理化性质，而且还开发了各种防护设备，实验人员的安全可以极大程度的获得保障。
而像早期做研究，比如居里夫人那个年代，刚发现放射性元素，对其性质一无所知。
有钱人甚至会将放射性物质当做“护身符”一类的东西贴身携带，或者是当做“奢侈品”到处显摆。
这些行为，真的是寿星公吊颈——嫌命长。
许秋在两个反应瓶中加入大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷，然后再把混合液体倒入500毫升的分液漏斗中。
轻微摇晃几次，便打开分液漏斗上方的瓶塞放气。
毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了，如果累计多次摇晃不放气的话，分液漏斗内部的压力过大，可能会导致其内部液体直接顶开塞子，喷薄而出。
充分混合多次后，他将分液漏斗放在架子上静置。
待溶液分层后，上方是微黄色透明的水溶液，下方是红色的二氯甲烷溶液。
反应产物主要溶解在二氯甲烷中，因此他打开分液漏斗下方的阀门收集溶液。
再次用水洗了两遍后，倒入一个茄形瓶中待用。
韩嘉莹只有一个反应，所以早早的结束后跑到许秋旁边围观。
“等我一下，我第二个反应马上就处理好了。”许秋主动道。
“师兄，你这个溶液红的好鲜艳啊，有点像是……”韩嘉莹顿了顿道：“雾都鲜鸭血的样子。”
许秋一愣，她这居然都能联想到食物。
“对了师兄，”韩嘉莹抬起手，扬了扬实验服的袖子，“我刚刚不小心把pdi弄到实验服上了一点点，应该没什么影响吧。”
许秋看了眼，说道：“还好是实验服，如果弄到衣服上的话，衣服基本上就废了，这是一种染料的中间体，附着力很强，不过毒性倒是非常小。”
“唔……这样啊，那就好。”
没过多久，许秋把萃取、洗涤好的溶液转移至茄形瓶内，说道：“第二个也搞定了，准备拌样吧。”
“咦，拌样是什么？”韩嘉莹好奇道：“我们不直接旋蒸拿到产物吗？”
许秋之前也不知道这个操作，不过看了系统的影像后便知道了，他耐心解释道：
“等下要过柱子，需要样品均匀分布，而直接旋蒸出来的样品可能不均匀，如果混好一定比例的硅胶，这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”
“原来是这样，那么要加多少呢？”韩嘉莹点点头。
“我们按5克产物算，一般拌样的比例是1:1到1:2，取中间值，就是加入75克得硅胶，用100-200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶，称取后，加入茄形瓶中。
随后进行旋蒸，得到红色的固态粉末。
“像不像红腐乳拌饭？”许秋突然来了灵感。
“不愧是师兄啊，真形象！”
“你们两个，够了啊，等下还要吃饭呢。”
很快，四个反应产物的点板结果都出来了，除了许秋这个外，另外三个分别为：
一深一浅，一前一后；
一深一浅，但两个点上升很慢，部分重叠；
两深，一前一后。
很显然，后面两个点板结果是有问题的。
上升很慢的那个倒还好说，只需要加大层析液的极性就好，许秋便配了一个石油醚：二氯甲烷1:2体积比的层析液，重新点板、层析，结果重新变为一深一浅，一前一后。
两深的那个就比较难办了，这意味着反应的主要产物有两个，虽然不难分离，但是产率可能就堪忧了，可能只有不到50%。
这是学妹的一个体系，显然她也知道这代表着什么，苦着脸说道：“师兄，怎么办呀？”
“别急，还有机会。”许秋安慰了一句，随后分析道：“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大，因为其他反应用的也是同样的原料却很正常，那么出问题的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯，估计是胺分子加少了吧，”韩嘉莹点点头，又陷入了思索：“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”
“我倒是想到了两个可能，一个是你说的物料少加，另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同，反应活性也会略有差异。”许秋建议道：
“一方面再加一些胺分子进去，另一方面将反应温度提高到160摄氏度，两者同步进行，今晚离开前再点板看看，反正小分子嘛，经得起折腾。”
“好呀，还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。
“也怪我，还是经验少了些，”许秋自责道：“要是昨天离开前点一次板，或许能够及时发现问题，提前补救的。”
“师兄不要这样想嘛，”韩嘉莹开解道：“现在已经很好啦，至少有补救的可能性，我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
……
韩嘉莹完全参考了许秋的建议，处理了那个点板结果为两深的反应。
随后，两人对另外三个正常的反应进行后处理。
“后处理的方法还记得吧。”
“当然记得啦，先加水，然后用二氯甲烷萃取，最后分液，旋蒸……嗯，文献上是这样写的。”
“没错，加水主要是除去咪唑，二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解，但还是下意识的提醒道：
“要用二氯甲烷的话，我们在通风橱里操作吧，注意保护好自己，不要把溶剂弄到手中，二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韩嘉莹认真的点点头。
二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比，要低很多，因此许秋并没有选择戴防毒面具。
如果有可能的话，他也不愿意用这些带毒性的溶剂，大多数溶剂都有潜在的致癌风险。
奈何它们的性能实在是太好了，而且没有什么替代品。
这也是涉足有机合成领域，必须要承担的风险。
不过，至少现在实验中用到的试剂，都可以通过msds查看其理化性质，而且还开发了各种防护设备，实验人员的安全可以极大程度的获得保障。
而像早期做研究，比如居里夫人那个年代，刚发现放射性元素，对其性质一无所知。
有钱人甚至会将放射性物质当做“护身符”一类的东西贴身携带，或者是当做“奢侈品”到处显摆。
这些行为，真的是寿星公吊颈——嫌命长。
许秋在两个反应瓶中加入大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷，然后再把混合液体倒入500毫升的分液漏斗中。
轻微摇晃几次，便打开分液漏斗上方的瓶塞放气。
毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了，如果累计多次摇晃不放气的话，分液漏斗内部的压力过大，可能会导致其内部液体直接顶开塞子，喷薄而出。
充分混合多次后，他将分液漏斗放在架子上静置。
待溶液分层后，上方是微黄色透明的水溶液，下方是红色的二氯甲烷溶液。
反应产物主要溶解在二氯甲烷中，因此他打开分液漏斗下方的阀门收集溶液。
再次用水洗了两遍后，倒入一个茄形瓶中待用。
韩嘉莹只有一个反应，所以早早的结束后跑到许秋旁边围观。
“等我一下，我第二个反应马上就处理好了。”许秋主动道。
“师兄，你这个溶液红的好鲜艳啊，有点像是……”韩嘉莹顿了顿道：“雾都鲜鸭血的样子。”
许秋一愣，她这居然都能联想到食物。
“对了师兄，”韩嘉莹抬起手，扬了扬实验服的袖子，“我刚刚不小心把pdi弄到实验服上了一点点，应该没什么影响吧。”
许秋看了眼，说道：“还好是实验服，如果弄到衣服上的话，衣服基本上就废了，这是一种染料的中间体，附着力很强，不过毒性倒是非常小。”
“唔……这样啊，那就好。”
没过多久，许秋把萃取、洗涤好的溶液转移至茄形瓶内，说道：“第二个也搞定了，准备拌样吧。”
“咦，拌样是什么？”韩嘉莹好奇道：“我们不直接旋蒸拿到产物吗？”
许秋之前也不知道这个操作，不过看了系统的影像后便知道了，他耐心解释道：
“等下要过柱子，需要样品均匀分布，而直接旋蒸出来的样品可能不均匀，如果混好一定比例的硅胶，这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”
“原来是这样，那么要加多少呢？”韩嘉莹点点头。
“我们按5克产物算，一般拌样的比例是1:1到1:2，取中间值，就是加入75克得硅胶，用100-200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶，称取后，加入茄形瓶中。
随后进行旋蒸，得到红色的固态粉末。
“像不像红腐乳拌饭？”许秋突然来了灵感。
“不愧是师兄啊，真形象！”
“你们两个，够了啊，等下还要吃饭呢。”