第二百零九章 两深一浅、一深两浅（求订阅）（2/2）
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
深色的点是单溴代物和二溴代物。”许秋又补充了一句：
“至于具体哪个是哪个那就不好分辨了，需要通过后续分析表征手段才能确定。”
“嗯嗯。”韩嘉莹点点头，停止了搅拌，此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。
“饱和溶液我配好了，现在反应怎么办，要立刻关停吗？”
“1号的反应是可以停了……”许秋顿了顿道，“算了，也不急这么一会儿，等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。”
许秋又拿起2号样品的硅胶板，在紫外灯下仔细检查，过了几秒，说道：“主要的样品点，同样是两深一浅，浅的那个也是原料，应该是和1号差不多的情况。”
其实用肉眼也是能稍微看出来结果的，毕竟原料、产物都是红色的，不过用紫外灯检测更加准确一些。
“师兄，你快看，”韩嘉莹突然道：“3号的板子好像不太一样。”
“是嘛，”许秋放下2号，拿起3号，在紫外灯下照了照，说道：“确实不同，一深两浅，其中的一浅是原料，另外一深一浅，难以分辨，但不管是什么情况，反应都可以停了。”
“我们走吧。”说完，他朝着通风橱走去。
“唔……”韩嘉莹端着烧杯，跟在许秋身后，自言自语的分析着道：“假如深的那个是一溴代物，那么产率非常高，可以停止反应，假如深的那个是二溴代物，说明反应时间太长，也要停止反应，及时止损，能拿多少一溴代产物是多少。”
“分析的不错，”许秋称赞了一句，随后道：“其实只要原料点不是最深的那个，反应就可以停了。”
韩嘉莹嗯了一声，点头道：“总感觉我们这次的合成有些看脸，合成出来的产物是什么样子，全凭运气，而且就算拿到了产物，也不能确定哪个才是自己想要的。”
“是呀，因为当初选择了简单的、一步到位的合成路径，自然就要承担相应的风险，”许秋笑了笑，“哪有那么好的事情，又简单又容易。”
“这倒是。”韩嘉莹点点头。
“其实这三个反应，都能有40%左右的产率，已经可以接受了，毕竟上一步原料的合成又不难，现在还有4克的原料可以随便用，不过……”许秋话锋一转，“这次没来得及在反应中途点板，不然或许可以更加完美些。”
“至少结局并不差嘛。”韩嘉莹安慰了一句。
两人走到通风橱。
“直接用滴管把饱和硫代硫酸钠溶液加进去，就可以了吗？”韩嘉莹可道。
“对，搅拌不要停下，一直加溶液，直到等溶液中液溴的痕迹消失。”
不多一会儿，在硫代硫酸钠的作用下，三个反应瓶内液溴均被处理干净。
瓶内的液体重新变为鲜红色，由于持续搅拌的缘故，倒也没有明显的分层现象。
“除去液溴的的反应，会生成硫酸、氢溴酸和硫酸钠，不过我们之前加的液溴也并不多，等下直接用水多洗几次就好。”许秋停下搅拌，取来一个分液漏斗，又随口提了一句：
“我看文献中还有用鼓气机直接往溶液中鼓入空气的方法，下次可以试试。”
“我们好像没有鼓气机。”韩嘉莹回应道，她也取来一个分液漏斗，将处理好的反应溶液倒入其中。
“可以利用现有的实验条件自己做一个嘛，”许秋笑了笑道：
“比如把双排管改装一下，做成一个类似于氮气枪的东西，直接往溶液中通入氮气，也可以实现同样的功能。”
“这个方法不错，可以省去了洗涤、分液的步骤，直接旋蒸。”
“嗯，对了，你后面补投的那个反应也快两个多小时了，等下可以先点板看看先。”
“好的。”韩嘉莹点点头。
……
后面补投的反应，也就是4号样品的点板结果，和3号样品类似，一深两浅，其中一浅是原料。
确认了结果后，韩嘉莹用同样的方法除去反应瓶中过量的液溴。
随后两人在四种反应产物得二氯甲烷溶液中，按照05克原料加入适量的硅胶进行拌样，旋蒸，得到均匀混合硅胶粉的原料。
接下来，就是过柱子分离、提纯产物。
两人没有立刻开始，毕竟液相色谱不比其他，柱子一旦开启就停不下来了。
还有一个原因，学姐那边要开始实验了，呼唤许秋过去帮忙。
液氮、正丁基锂会碰撞出什么样的火花呢？
“至于具体哪个是哪个那就不好分辨了，需要通过后续分析表征手段才能确定。”
“嗯嗯。”韩嘉莹点点头，停止了搅拌，此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。
“饱和溶液我配好了，现在反应怎么办，要立刻关停吗？”
“1号的反应是可以停了……”许秋顿了顿道，“算了，也不急这么一会儿，等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。”
许秋又拿起2号样品的硅胶板，在紫外灯下仔细检查，过了几秒，说道：“主要的样品点，同样是两深一浅，浅的那个也是原料，应该是和1号差不多的情况。”
其实用肉眼也是能稍微看出来结果的，毕竟原料、产物都是红色的，不过用紫外灯检测更加准确一些。
“师兄，你快看，”韩嘉莹突然道：“3号的板子好像不太一样。”
“是嘛，”许秋放下2号，拿起3号，在紫外灯下照了照，说道：“确实不同，一深两浅，其中的一浅是原料，另外一深一浅，难以分辨，但不管是什么情况，反应都可以停了。”
“我们走吧。”说完，他朝着通风橱走去。
“唔……”韩嘉莹端着烧杯，跟在许秋身后，自言自语的分析着道：“假如深的那个是一溴代物，那么产率非常高，可以停止反应，假如深的那个是二溴代物，说明反应时间太长，也要停止反应，及时止损，能拿多少一溴代产物是多少。”
“分析的不错，”许秋称赞了一句，随后道：“其实只要原料点不是最深的那个，反应就可以停了。”
韩嘉莹嗯了一声，点头道：“总感觉我们这次的合成有些看脸，合成出来的产物是什么样子，全凭运气，而且就算拿到了产物，也不能确定哪个才是自己想要的。”
“是呀，因为当初选择了简单的、一步到位的合成路径，自然就要承担相应的风险，”许秋笑了笑，“哪有那么好的事情，又简单又容易。”
“这倒是。”韩嘉莹点点头。
“其实这三个反应，都能有40%左右的产率，已经可以接受了，毕竟上一步原料的合成又不难，现在还有4克的原料可以随便用，不过……”许秋话锋一转，“这次没来得及在反应中途点板，不然或许可以更加完美些。”
“至少结局并不差嘛。”韩嘉莹安慰了一句。
两人走到通风橱。
“直接用滴管把饱和硫代硫酸钠溶液加进去，就可以了吗？”韩嘉莹可道。
“对，搅拌不要停下，一直加溶液，直到等溶液中液溴的痕迹消失。”
不多一会儿，在硫代硫酸钠的作用下，三个反应瓶内液溴均被处理干净。
瓶内的液体重新变为鲜红色，由于持续搅拌的缘故，倒也没有明显的分层现象。
“除去液溴的的反应，会生成硫酸、氢溴酸和硫酸钠，不过我们之前加的液溴也并不多，等下直接用水多洗几次就好。”许秋停下搅拌，取来一个分液漏斗，又随口提了一句：
“我看文献中还有用鼓气机直接往溶液中鼓入空气的方法，下次可以试试。”
“我们好像没有鼓气机。”韩嘉莹回应道，她也取来一个分液漏斗，将处理好的反应溶液倒入其中。
“可以利用现有的实验条件自己做一个嘛，”许秋笑了笑道：
“比如把双排管改装一下，做成一个类似于氮气枪的东西，直接往溶液中通入氮气，也可以实现同样的功能。”
“这个方法不错，可以省去了洗涤、分液的步骤，直接旋蒸。”
“嗯，对了，你后面补投的那个反应也快两个多小时了，等下可以先点板看看先。”
“好的。”韩嘉莹点点头。
……
后面补投的反应，也就是4号样品的点板结果，和3号样品类似，一深两浅，其中一浅是原料。
确认了结果后，韩嘉莹用同样的方法除去反应瓶中过量的液溴。
随后两人在四种反应产物得二氯甲烷溶液中，按照05克原料加入适量的硅胶进行拌样，旋蒸，得到均匀混合硅胶粉的原料。
接下来，就是过柱子分离、提纯产物。
两人没有立刻开始，毕竟液相色谱不比其他，柱子一旦开启就停不下来了。
还有一个原因，学姐那边要开始实验了，呼唤许秋过去帮忙。
液氮、正丁基锂会碰撞出什么样的火花呢？