228 100%产率，然而……（2/2）
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
了。
许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区，废液桶摆了满满一排，大多数看起来都是红红的，多半是pdi有关的废液，有时间需要去药学院处理一下。
实验的中途，韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中，处理了她们的反应，并各自投了新的反应。
因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品，不算多，他hold住，所以他也就没让学妹帮忙，自己同时过柱子、旋蒸，抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出，冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。
到九点十分左右，pdi3-b-5和pdi3-b-6这两个体系，已经分离、提纯完毕。
许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度，韩嘉莹突然跑了进来，说道：“师兄，我们要回邯丹啦，你一个人做实验要小心哦，要不……我今晚留下来陪你？”
许秋一愣，刚想说什么，学妹狡黠一笑，“逗你呢，我走啦，结束了给我发个消息呀。”
“好的，拜拜。”许秋只好无奈笑笑，然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。
看着两人离去的背影，许秋轻叹了一口气，“都走了啊，要加快进度了。”
随后，他快步朝通风橱走去，用毛细管蘸取反应溶液进行点板。
“卧槽？”看到点板结果，许秋惊呆了。
爬板结果中居然没有原料点，说明原料反应完全，产率逼近100%，但是却有三个产物点，挨的很近，叠在了一起。
这三种产物，颜色都很深，难以判断哪个是主要产物，而且彼此之间极性差距极小，过柱子的话肯定分不开。
许秋眉头一皱，感觉事情并不简单。
他的大脑飞速运转……
没过多久，许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。
我明白了！
3d-pdi分子，每个pdi上有两个可供反应的位点，可以编号为（1，2）、（3，4）、（5，6），每个分子只可以被一个硝基取代，也就是从三个括号中各取一个数字出来。
由于分子是中心对称的，只有135、136和145三种情况。
这三种情况下，分子中三个硝基的位置有细微变化，对分子的极性有影响，但影响不大，因此三个产物点就几乎重叠在了一起。
想到这一步，问题就好解决了。
100%的产率，不需要过柱子，直接用反溶剂析出固体产物，再烘干就好。
说干就干，许秋用一次性pe杯接了大约150毫升甲醇，将反应瓶内的溶液，直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。
随着溶液的滴加，暗红色的固体沉淀析出。
全部反应溶液滴加完毕后，许秋开始安装布氏漏斗。
主体是一个陶瓷漏斗，名字就叫布氏漏斗，上面有很多小孔，可用来过滤，不过要配合滤纸使用，需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状，铺在漏斗内部，盖住所有小孔；
下面则是一个接液瓶，三角烧瓶的形状，带有支管口，其支管口与水泵连接，可以用来抽真空；
此外，还有一个橡胶垫片，垫在布氏漏斗和接液瓶之间，可以保证体系的高气密性。
接着，许秋打开水泵，固定好布氏漏斗，将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中，进行真空抽滤。
在此过程中，反复用水冲洗，目的是除去可能残留的硝酸，不断用ph试纸检验滤液的酸碱性，直到滤液的ph维持在7左右。
最后，用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下，用滤纸包好，转移至真空烘箱中，70摄氏度，高真空度下进行烘干。
“搞定。”许秋试着打了个响指，没有打响，才发现自己戴着多层手套。
看了看周围，实验室空空荡荡的。
许秋忍不住高歌一曲，“只剩下烘箱陪我谈了一天，睡着得液相色谱……”
浪了一会儿后，继续实验。
又花了一个多小时，完成pdi3-b-8的分离、提纯。
清点产物，这次算是大丰收了，三种初代3d-pdi分子均获得300-400毫克的产物，产率平均在70%左右。
将三者复制到模拟实验室中，让模拟实验人员遍历不同给体材料，探索三种受体分子的光电性能。
虽然有两个分子之前已经试过一次，但毕竟批次不同，可能会有所差别，而且考虑到器件制备的固定成本，摸索的体系越多，性价比也就越高，许秋就把它们也交给了模拟实验人员。
这次研究的重点，主要是增加pdi分子氮原子位置上的侧链长度，是否能提高其光电性能。
许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区，废液桶摆了满满一排，大多数看起来都是红红的，多半是pdi有关的废液，有时间需要去药学院处理一下。
实验的中途，韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中，处理了她们的反应，并各自投了新的反应。
因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品，不算多，他hold住，所以他也就没让学妹帮忙，自己同时过柱子、旋蒸，抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出，冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。
到九点十分左右，pdi3-b-5和pdi3-b-6这两个体系，已经分离、提纯完毕。
许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度，韩嘉莹突然跑了进来，说道：“师兄，我们要回邯丹啦，你一个人做实验要小心哦，要不……我今晚留下来陪你？”
许秋一愣，刚想说什么，学妹狡黠一笑，“逗你呢，我走啦，结束了给我发个消息呀。”
“好的，拜拜。”许秋只好无奈笑笑，然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。
看着两人离去的背影，许秋轻叹了一口气，“都走了啊，要加快进度了。”
随后，他快步朝通风橱走去，用毛细管蘸取反应溶液进行点板。
“卧槽？”看到点板结果，许秋惊呆了。
爬板结果中居然没有原料点，说明原料反应完全，产率逼近100%，但是却有三个产物点，挨的很近，叠在了一起。
这三种产物，颜色都很深，难以判断哪个是主要产物，而且彼此之间极性差距极小，过柱子的话肯定分不开。
许秋眉头一皱，感觉事情并不简单。
他的大脑飞速运转……
没过多久，许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。
我明白了！
3d-pdi分子，每个pdi上有两个可供反应的位点，可以编号为（1，2）、（3，4）、（5，6），每个分子只可以被一个硝基取代，也就是从三个括号中各取一个数字出来。
由于分子是中心对称的，只有135、136和145三种情况。
这三种情况下，分子中三个硝基的位置有细微变化，对分子的极性有影响，但影响不大，因此三个产物点就几乎重叠在了一起。
想到这一步，问题就好解决了。
100%的产率，不需要过柱子，直接用反溶剂析出固体产物，再烘干就好。
说干就干，许秋用一次性pe杯接了大约150毫升甲醇，将反应瓶内的溶液，直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。
随着溶液的滴加，暗红色的固体沉淀析出。
全部反应溶液滴加完毕后，许秋开始安装布氏漏斗。
主体是一个陶瓷漏斗，名字就叫布氏漏斗，上面有很多小孔，可用来过滤，不过要配合滤纸使用，需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状，铺在漏斗内部，盖住所有小孔；
下面则是一个接液瓶，三角烧瓶的形状，带有支管口，其支管口与水泵连接，可以用来抽真空；
此外，还有一个橡胶垫片，垫在布氏漏斗和接液瓶之间，可以保证体系的高气密性。
接着，许秋打开水泵，固定好布氏漏斗，将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中，进行真空抽滤。
在此过程中，反复用水冲洗，目的是除去可能残留的硝酸，不断用ph试纸检验滤液的酸碱性，直到滤液的ph维持在7左右。
最后，用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下，用滤纸包好，转移至真空烘箱中，70摄氏度，高真空度下进行烘干。
“搞定。”许秋试着打了个响指，没有打响，才发现自己戴着多层手套。
看了看周围，实验室空空荡荡的。
许秋忍不住高歌一曲，“只剩下烘箱陪我谈了一天，睡着得液相色谱……”
浪了一会儿后，继续实验。
又花了一个多小时，完成pdi3-b-8的分离、提纯。
清点产物，这次算是大丰收了，三种初代3d-pdi分子均获得300-400毫克的产物，产率平均在70%左右。
将三者复制到模拟实验室中，让模拟实验人员遍历不同给体材料，探索三种受体分子的光电性能。
虽然有两个分子之前已经试过一次，但毕竟批次不同，可能会有所差别，而且考虑到器件制备的固定成本，摸索的体系越多，性价比也就越高，许秋就把它们也交给了模拟实验人员。
这次研究的重点，主要是增加pdi分子氮原子位置上的侧链长度，是否能提高其光电性能。