293 你已经被强化了（元旦快乐！求月票！）（2/2）
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
较大胆，一次性投比较多的量，可以一锅反应拿到200毫克左右的产物，一步到位，这样也不用进行多次实验了。
后处理结束，邬胜男总结道：“这些后处理的步骤和我之前做的差不多，不过你们多了一步氯仿索氏提取。”
许秋“嗯”了一声，解释道：“之前我们得到的聚合产物溶解度太差，不得已才用的这个方法，后来发现这个办法挺好用的，能够显著提升产物的质量，便坚持了下来。”
在过滤的时候，许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备，现在反应瓶内的指示剂已经变色，表明已经成为无水甲苯，许秋一边收集甲苯，一边准备接下来的反应。
这次投反应，许秋暂时没有打算使用微波反应器，虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度，但是反应条件需要摸索，反而会提高时间成本。
许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后，再让模拟实验室代劳，帮忙摸索条件，包括什么反应适合微波反应，反应时长以多久为宜等。
合成idtt的第一步反应，2，5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯与单三甲基锡取代的并噻吩单元反应，生成tt-b-tt的结构。
这是一个简单的小分子stille反应，许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的stille反应步骤，讲给邬胜男听：“首先重蒸甲苯，就是刚刚我们做的，用钠条吸收水分，二苯甲酮作为指示剂，得到无水、杂质含量极少的甲苯，接着……”
邬胜男表示：“总体上是一致的，不过我之前课题组抽真空用的是双排管，现在你们是直接上机械泵，比较生猛。”
许秋耸了耸肩，笑着解释道：“理论上用双排管确实比较方便，而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中，不过需要架设管路，比较麻烦，再加上一直是直接抽，抽习惯了，就没有改过来。”
又聊了几句后，两人一起投反应，邬胜男占用了田晴的通风橱，现在田晴不做钙钛矿量子点材料了，段云也主要做有机基底的热电材料，可以在邯丹手套箱内完成样品制备。
因此，四个通风橱现在都复姓“有机”了，另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱，同样和有机领域相关，张疆彻底变为了有机的天下，成为有机实验室。
清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。
在两口烧瓶中，放入称量好的药品，用甲苯溶解，加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。
架设反应装置，从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。
利用三通阀，三抽三排，保证反应体系内为氮气氛围。
称量、加入催化剂，重复三抽三排操作。
快速升温至120摄氏度，开启冷凝水，用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。
和聚合反应类似，这个stille反应需要持续12-48个小时，几乎没有什么副产物，持续时间越长，反应的产率越高，许秋暂定反应24小时。
完成后，许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度，只比他慢了一点点，说明博后学姐的合成功底还可以，是一个熟练工。
等邬胜男结束后，许秋继续进行合成icin-2f的第一步反应，苯环上3，4位置被二氯取代的邻苯二甲酸和乙酸酐反应，生成苯环上3，4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。
这个反应需要用到乙酸酐，许秋简单查询了下msds手册，乙酸酐是无色透明液体，沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，与强氧化剂接触可发生化学反应，可缓慢溶于水变成乙酸，或与醇类作用生成乙酸酯。
乙酸，别名醋酸，就是食用醋的主要成分。
许秋从试剂柜中取出乙酸酐，放入通风橱中，打开瓶盖，隔着通风橱都能够闻到一股醋的味道。
这让他不由的想起来，小时候每到流感的季节，家里就会熏醋，说是能把病毒啥的给杀死，现在看来，从科学的角度来讲，因为醋酸的浓度太低，杀菌效果非常差，这种做法除了给自己找罪受外，并没有什么用处……
好在家里现在不熏了……
许秋先在反应瓶中装50毫升的乙酸酐，随后将反应物a称量，倒入反应瓶中，在常温下，反应物a几乎不溶于乙酸酐中，呈现悬浮的状态。
接着，在反应瓶中加入搅拌子，再连接冷凝管、气球，最后升高温度到160摄氏度，让乙酸酐回流。
几种原料都是商业化的，比较便宜，许秋一次性投了01摩尔的原料，也就是235克的反应物a，这个反应大约需要持续6小时。
邬胜男也同步投了icin-dm的第一步反应。
她选择的原料是苯环上3，4位置被二甲基取代的邻苯二甲酸和乙酸酐反应，反应条件是类似的。
ps：祝各位书友元旦快乐，新的一年心想事成！
ps2：新的一月开始了，求一波月票……
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许秋“嗯”了一声，解释道：“之前我们得到的聚合产物溶解度太差，不得已才用的这个方法，后来发现这个办法挺好用的，能够显著提升产物的质量，便坚持了下来。”
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这次投反应，许秋暂时没有打算使用微波反应器，虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度，但是反应条件需要摸索，反而会提高时间成本。
许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后，再让模拟实验室代劳，帮忙摸索条件，包括什么反应适合微波反应，反应时长以多久为宜等。
合成idtt的第一步反应，2，5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯与单三甲基锡取代的并噻吩单元反应，生成tt-b-tt的结构。
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这个反应需要用到乙酸酐，许秋简单查询了下msds手册，乙酸酐是无色透明液体，沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，与强氧化剂接触可发生化学反应，可缓慢溶于水变成乙酸，或与醇类作用生成乙酸酯。
乙酸，别名醋酸，就是食用醋的主要成分。
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