294 “帽子”与人脉（求订阅）（2/2）
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
di几克的产物就用了一两升的溶剂。
他打算参照文献中的条件，采用乙酸酐重结晶的方法。
其实，许秋实验过程中重结晶用到的次数不多，之前有计划过把买来的单体重结晶提纯的，后来发现纯度都是达标的，也就没有重结晶，直接投反应。
所谓重结晶，就是利用溶质在溶剂中的溶解度在不同温度下存在较大的差异，从而对物质进行提纯的手段。
大多数物质的溶解度随温度增加而增加，那么选择一种溶剂，使溶质在常温下的溶解度非常低，而在高温下溶解度非常高，并在回流温度下形成溶质饱和溶液，接着缓慢降温，使溶质析出，微量的杂质会溶于溶剂中，就可得到纯净的溶质。
重结晶的装置比较简单，就是一个烧瓶加上一个球形冷凝器，许秋很快搭好。
他加入了全部的反应产物，最开始只加少量的乙酸酐，然后搅拌升温至160摄氏度，回流一段时间，根据剩余固定的量，判断接下来添加的乙酸酐的量，直至所有固体产物刚好被溶解为止。
这是一个技术活，许秋记得之前做的时候，涉及到重结晶的实验，那时候用的溶剂是乙醇，溶质他忘了。
有位同学比较急躁，乙醇溶剂加多了，怎么降温溶质都不析出……然后选择再加点溶质进去，结果溶质又加多了……那就再加点溶剂，结果溶剂又加多了，再加溶质……反复循环，本来预计得到1克重结晶的产物，他愣是做出了5克多……
那时候的原料是无限的，溶剂加多了可以用补充溶质，而现在许秋的产物是有限的，一旦加多了，要么重新合成一锅，补充产物的量，要么就只能用蒸馏的方法把溶剂去除掉，这可是140摄氏度沸点的乙酸酐，关键还有味道，太过麻烦。
乙酸酐这个醋味道实在是有点冲，许秋隔着通风橱和一次性口罩还是能闻到。
许秋也知道实验室的这种一次性口罩象征意义更加大一些，除了大颗粒粉尘外，大多数的溶剂基本都无法防护，不过为了乙酸酐直接上防毒面具又显得有些没必要，他就这么继续实验了。
经过许秋非常小心的操作，重结晶并没有出现什么问题，忙活了一个小时，终于获得了第一步反应的产物，一种苍红色的固态粉末，用天平称量，约172克，换算过来，就是79%的产率。
邬胜男也完成了她的产物的重结晶，得到163克产物，产率约76%。
这时，韩嘉莹的两个产物h21、h22的索氏提取管内的液体已经变为无色透明，表示索氏提取已经完成，产物中的小分子杂质、寡聚物、催化剂等已经基本被洗涤干净。
许秋和邬胜男一同将学妹的产物取出，放入真空烘箱中烘干。
接下来，两人继续投icin体系的第二步反应。
邬胜男的材料，只需要两步，就可以直接获得最终icin-dm产物；而许秋要得到icin-2f，要额外经历一步反应，也就是将icin苯环上的两个氯原子取代成为氟原子，涉及到氟化反应，也就是一共需要三步才能完成。
因此，许秋将他从文献中提取出来的反应步骤给邬胜男讲解了一遍，然后两人分别开始投反应。
许秋的额外反应是苯环上3，4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐与氟化钾反应，生成苯环上3，4位置被二氟取代的邻苯二甲酸酐。
这次用到的反应溶剂是环丁砜，是一种优良的非质子极性溶剂，沸点285摄氏度，但在加热到220摄氏度以上就会缓慢发生分解。
氟化物虽然听起来很可怕，不过这种固体粉末状的氟化钾危险性并不高，只要不是自己作死吞食就没什么事。
毒性高的一般都是具有挥发性的，比如氢氟酸这类的，直接经皮肤接触或者呼吸就会中招，防不胜防。
许秋准确称量反应物b、氟化钾、还有聚乙二醇甲醚，一同溶解在环丁砜溶剂中，在氮气保护的条件下，升温至185摄氏度，开始反应，反应时间为3小时。
这次，他没有把所有的反应产物都直接投掉，而是留下了一半的反应物b，刚好可以直接进行之后的第三步反应，得到icin-2cl单元，相当于投一次反应，同时获得两个结构icin-2cl和icin-2f。
晚饭前，许秋和邬胜男将韩嘉莹的产物从真空烘箱中取出，开始氯仿索氏提取。
他打算参照文献中的条件，采用乙酸酐重结晶的方法。
其实，许秋实验过程中重结晶用到的次数不多，之前有计划过把买来的单体重结晶提纯的，后来发现纯度都是达标的，也就没有重结晶，直接投反应。
所谓重结晶，就是利用溶质在溶剂中的溶解度在不同温度下存在较大的差异，从而对物质进行提纯的手段。
大多数物质的溶解度随温度增加而增加，那么选择一种溶剂，使溶质在常温下的溶解度非常低，而在高温下溶解度非常高，并在回流温度下形成溶质饱和溶液，接着缓慢降温，使溶质析出，微量的杂质会溶于溶剂中，就可得到纯净的溶质。
重结晶的装置比较简单，就是一个烧瓶加上一个球形冷凝器，许秋很快搭好。
他加入了全部的反应产物，最开始只加少量的乙酸酐，然后搅拌升温至160摄氏度，回流一段时间，根据剩余固定的量，判断接下来添加的乙酸酐的量，直至所有固体产物刚好被溶解为止。
这是一个技术活，许秋记得之前做的时候，涉及到重结晶的实验，那时候用的溶剂是乙醇，溶质他忘了。
有位同学比较急躁，乙醇溶剂加多了，怎么降温溶质都不析出……然后选择再加点溶质进去，结果溶质又加多了……那就再加点溶剂，结果溶剂又加多了，再加溶质……反复循环，本来预计得到1克重结晶的产物，他愣是做出了5克多……
那时候的原料是无限的，溶剂加多了可以用补充溶质，而现在许秋的产物是有限的，一旦加多了，要么重新合成一锅，补充产物的量，要么就只能用蒸馏的方法把溶剂去除掉，这可是140摄氏度沸点的乙酸酐，关键还有味道，太过麻烦。
乙酸酐这个醋味道实在是有点冲，许秋隔着通风橱和一次性口罩还是能闻到。
许秋也知道实验室的这种一次性口罩象征意义更加大一些，除了大颗粒粉尘外，大多数的溶剂基本都无法防护，不过为了乙酸酐直接上防毒面具又显得有些没必要，他就这么继续实验了。
经过许秋非常小心的操作，重结晶并没有出现什么问题，忙活了一个小时，终于获得了第一步反应的产物，一种苍红色的固态粉末，用天平称量，约172克，换算过来，就是79%的产率。
邬胜男也完成了她的产物的重结晶，得到163克产物，产率约76%。
这时，韩嘉莹的两个产物h21、h22的索氏提取管内的液体已经变为无色透明，表示索氏提取已经完成，产物中的小分子杂质、寡聚物、催化剂等已经基本被洗涤干净。
许秋和邬胜男一同将学妹的产物取出，放入真空烘箱中烘干。
接下来，两人继续投icin体系的第二步反应。
邬胜男的材料，只需要两步，就可以直接获得最终icin-dm产物；而许秋要得到icin-2f，要额外经历一步反应，也就是将icin苯环上的两个氯原子取代成为氟原子，涉及到氟化反应，也就是一共需要三步才能完成。
因此，许秋将他从文献中提取出来的反应步骤给邬胜男讲解了一遍，然后两人分别开始投反应。
许秋的额外反应是苯环上3，4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐与氟化钾反应，生成苯环上3，4位置被二氟取代的邻苯二甲酸酐。
这次用到的反应溶剂是环丁砜，是一种优良的非质子极性溶剂，沸点285摄氏度，但在加热到220摄氏度以上就会缓慢发生分解。
氟化物虽然听起来很可怕，不过这种固体粉末状的氟化钾危险性并不高，只要不是自己作死吞食就没什么事。
毒性高的一般都是具有挥发性的，比如氢氟酸这类的，直接经皮肤接触或者呼吸就会中招，防不胜防。
许秋准确称量反应物b、氟化钾、还有聚乙二醇甲醚，一同溶解在环丁砜溶剂中，在氮气保护的条件下，升温至185摄氏度，开始反应，反应时间为3小时。
这次，他没有把所有的反应产物都直接投掉，而是留下了一半的反应物b，刚好可以直接进行之后的第三步反应，得到icin-2cl单元，相当于投一次反应，同时获得两个结构icin-2cl和icin-2f。
晚饭前，许秋和邬胜男将韩嘉莹的产物从真空烘箱中取出，开始氯仿索氏提取。