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296 难以落实的制度(求订阅)

我有科研辅助系统作者:肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
    在化学实验室里,时间会过的非常快,因为几乎一刻都无法停歇,根本没有时间去考虑“时间”这个概念,忙起来真的就和一个“陀螺”一般。

    尤其是像许秋这样的选手,喜欢同时处理多个反应,完全不用担心自己没有事情做,这个反应的间隙,要去看一看另外一个反应是否正常,返回来继续处理,过一会儿另外一个反应又要查看一番,就算偶尔有空,还要处理反应产生的实验垃圾和脏的玻璃仪器。

    回到a501办公室,许秋在洗手池仔细的洗了洗手,毕竟用到了氟化钾,还是要稍微谨慎一些,万一有些粉尘沾在了手上,然后闲着没事舔一舔就中招了。

    一边洗手,许秋一边看着镜子中的自己,由于长时间佩戴防毒面具,绑带在脸上形成了一个类似于菱形的痕迹,他用力揉了揉脸,印痕才渐渐消了下去。

    这时,许秋听到了手机的消息提示音,他甩了甩手,用卫生纸擦干净残留的水,打开手机,看到学妹发过来好多消息:

    “师兄~”

    “人呢?”

    “[突然出现jpg]”

    “好困啊,我先去洗澡啦。”

    “我回来了,师兄还在忙嘛?”

    “支撑不住啦,要睡过去惹。”

    “做完实验给我发个消息呀。”

    许秋露出了笑容,在实验忙碌之中,有一个人关心着自己,这种感觉还是蛮好的。

    他想了想,回复道:

    “我刚做完实验,一切安好,学妹你先睡吧,晚安。”

    “那我睡啦,师兄晚安~”

    “对方正在输入……”

    等了好久,没有消息过来,许秋轻笑一声,猜测学妹这是正打算发消息,结果睡着了吧。

    放下手机后,许秋洗漱了一番,锁好房门,熄灭屋灯,开始休息。

    ……

    周四上午,陈婉清还在补充她idt-t(eh)-icin体系的实验表征数据,暂时没有空过来做合成。

    邬胜男和韩嘉莹则结伴乘坐校车来到张疆。

    和许秋一起,三人在a501房间闲聊了一会儿,做好实验前的准备,杀入实验室。

    学妹今天要做h21和h22的后处理,实验任务比较轻松,只需要旋蒸去除部分氯仿溶剂,再用甲醇反溶剂析出聚合物产物,最后烘干即可。

    而许秋和邬胜男的实验任务就比较繁重了,他们加起来一共有五个反应要处理,而且都是比较复杂的反应,两个d单元的合成,要用到正丁基锂低温反应,三个a单元的合成,要用到丙二腈引入氰基,此外小分子提纯的时候,不免要涉及到过柱子。

    经过昨日的考察,许秋判断邬胜男的实验操作水平不错,她投的两个反应都比较顺利,因此今天许秋就直接把参考文献给了邬胜男,不再手把手的教她做实验了,毕竟是博后嘛。

    开始实验。

    首先是icin-2cl/f的第三步过夜反应已经完成,需要反应后处理,涉及到冰水混合物的使用。

    当初许秋在做《有机化学实验》的时候,学校的老化楼有专门的制冰室,可以直接用冰桶盛取冰块,现在张疆实验室没有那个条件,只能用土方法自己制备冰水了,也就是直接买最便宜的冰露矿泉水,冻到冰箱里备用。

    许秋打开实验室的双开门冰箱的冷冻室,里面存放了20多瓶冻好的冰水,都是很早之前准备的,现在都变成老冰了,摸起来拔凉拔凉的……

    拿出两瓶冻的结结实实的冰水,然后用剪刀沿轴线剪开,放入塑料盆中,用金属凿子将其捣碎。

    虽然听起来有些浪费,但一瓶水的价格也就一块钱,实验室里随便一克材料都要几块,几十块钱,有的材料甚至上万,这点矿泉水的成本就微不足道了。

    许秋制备了大约50毫升的冰水混合物,再加入20毫升的浓盐酸,之后将反应物溶液缓缓的倒入其中,随后升高温度至70摄氏度,持续一小时。

    许秋判断这个反应是已经结束了,冰水和浓盐酸的作用大概率是分别用来处理乙酸酐和三乙胺的,顺便让产物析出。

    之后,经过过滤、烘干,得到两种的固体产物in-2f和in-2cl,产率分别为69%和74%,产量在6克左右。

    邬胜男那边也成功合成出了in-dm,因为她没有中途把反应一分为二,所以拿到的产物比较多,达到了10克以上。

    在中途70摄氏度处理的过程中,许秋和邬胜男也同时处理了d单元第一步合成反应的产物。

    先用二氯甲烷萃取产物,然后加水洗涤、无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂,得到粗产物,停在了过柱子的前一步。

    这个合成反应是stille反应,本身并不难,不过反应的后处理,需要过柱子,


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