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297 不要轻易得罪医学生(求订阅,求月票)(2/2)

我有科研辅助系统作者:肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
了男朋友几十刀,刀刀避开要害,最终鉴定为轻伤。

    结论,就是不要轻易得罪医学生(狗头)。

    丙二腈的处理方法许秋已经查过了,对于有机氰化物(腈)来说,在酸性条件下会水解生成铵盐和羧酸,丙二腈和氯化氢、水反应,可以生成丙二酸和氯化铵。

    许秋将反应物倒入30毫升的水中,然后加入盐酸,保持混合液体的ph值在1-2之间,搅拌十五分钟,此时产物icin-2f/cl已经析出,然后,用布氏漏斗过滤,再用水和石油醚洗涤产物,放入真空烘箱中烘干,得到粗产物。其中,icin-2f是一种苍黄色的固体。

    晚上,许秋再次选择留在张疆过夜,将icin-2f/2cl/dm三种产物过柱子提纯,最终各自得到5克/5克/10克左右的产物,产率为70-80%。

    这一忙活,又是到了晚上十二点多。

    周五,韩嘉莹把她的两种材料h21和h22留在了邯丹校区,拜托陈婉清学姐帮忙制备器件,然后和邬胜男一起来到了张疆,学妹主要是来陪许秋的,毕竟她写文章在哪里都可以写。

    值得一提的是,由于韩嘉莹的h22给体材料以及陈婉清的idt-t(eh)-icin受体材料都是新材料,即使基于这两种材料的器件性能不低,可以达到76%,一般也不会直接进行报道。

    一方面,给受体材料都是新材料,那么器件性能的提升究竟是由于给体材料,还是受体材料引起的,说不清楚;另一方面,也是最重要的一点,就是两个新材料完全可以发表两篇文章,合在一起太浪费了。

    做好实验前的准备工作后,许秋和邬胜男继续昨日的反应,idtt等d单元的合成。

    今天的实验压力并不大,因为三种a单元都已经合成完毕,只剩下d单元了。

    通风橱中,杜瓦瓶中的液氮已经完全挥发,只剩下少量残留的乙醇。

    在空气流通良好的通风橱中,乙醇这样沸点不高的溶剂,挥发速度还是比较快的。

    就像晒受潮的被子一样,哪怕多云的天气太阳被遮住了,在外面“晒”被子,也比在家里快,因为有风的作用。

    许秋将反应瓶中的反应液倾倒入水中洗涤,然后用二氯甲烷进行萃取,经无水硫酸镁干燥后,旋蒸除去溶剂,得到粗产物。

    紧接着,许秋将粗产物直接装入反应瓶中,倒入50毫升的乙酸和一毫升的浓硫酸,加热到130摄氏度,回流两小时。

    这步反应,就是硫酸参与的脱水成环的反应,将tt-b-tt结构转换为tttbttt的结构,目标产物即为idtt单元,相较于idt单元的ttbtt结构,idtt两边各多了一个t,线性共轭长度也从5变为了7。

    至于邬胜男学姐的反应,则是将tt-bdt-tt单元转化为tttbdtttt,而bdt实际上是tbt的结构,目标产物也就是ttttbtttt的结构,比idtt单元两侧还要多一个t单元,线性共轭长度为9。

    当然,许秋和邬胜男合成出来的结构,侧链位置并不相同,因此具体性能的变化趋势,目前还不清楚,只有得到具体的产物,经过性能测试后才能知晓。

    两小时后,许秋关停反应,开始反应后处理,同样是用大量的水洗涤,然后再用正己烷萃取、干燥、加入硅胶拌样。

    在参考文献的时候,许秋发现不同于平常用到的石油醚/二氯甲烷体系,对方用的是正己烷/二氯甲烷混合溶剂过柱子。

    然后,仔细看了下作者的单位,是漂亮国的,许秋顿时恍然。

    石油醚虽然名字中带一个“醚”,其实根本不是醚类化合物,而是一种比喻说法,形容其轻质、易挥发的特点,属于石化行业使用的俗名,主要成分是戊烷、己烷、辛烷,这些碳原子数量为5-7个的饱和脂肪烷烃混合物。

    石油醚和正己烷的极性相似,都是极性非常低的溶剂,理论上在过柱子的时候可以相互替代。

    国内的石油醚比正己烷贵,据说国外恰恰相反,正己烷反而比石油醚便宜,因此,国内的文献多用石油醚,而国外的文献多用正己烷。

    反正许秋是搞不懂,为什么纯品的正己烷,在国外反而比混合物石油醚贵,不过这也不重要就是了。

    下午,许秋还是选择了熟悉石油醚/二氯甲烷的体系,对产物进行过柱子处理。

    最终,成功分离、提纯,得到idtt材料,邬胜男也得到了基于bdt的共轭长度为9的d单元,这种材料被她命名为fn。

    返回a501办公室,许秋一边洗手,一边盘算接下来的实验,他还剩下两步反应:

    idtt单元的醛基化反应,得到idtt-cho;

    idtt-cho与几种icin衍生物的反应,得到最终的ada型非富勒烯受体材料。

    这两步反应,学姐已经有了不少的合成经验,许秋有系统,因此学姐的经验,就是他的经验,对他来说并不难。

    不过,反应再简单,也要花费时间去合成。

    如果强行合成,周六加班一天,周日再肝一天,差不多能合成出来两三种最终产物,就是时间太赶了。

    许秋看了眼伏案工作着的韩嘉莹,对方似有所觉的抬起头,眨了眨萌萌哒的大眼睛。

    两人对视了一会儿,许秋觉得心里的某处被融化了。

    那句话怎么说的来着,就像是突然有了软肋又突然有了铠甲。

    实验什么的,下周再说吧……