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356 低温实验(求订阅)(2/2)

我有科研辅助系统作者:肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
    样品台上可以直接放置样品,也可以放入类似eqe测试时用到的样品托,再外接线路进行低温电学测试,当然,这里只是测个pl而已,就不需要那么复杂了,直接放上样品即可。

    样品舱外部连接一个阀门,可以抽真空,然后在测试过程中,保持样品舱内是近真空的状态。

    样品舱上方的液氮舱,主要是用来灌液氮提供低温环境。

    液氮舱和样品舱之间直接通过金属连接,进行热传导。

    在测试的过程中,因为样品舱内是近似真空的环境,样品台和石英玻璃在空间上是隔开的,之间很难发生热传导。

    因此,石英玻璃窗口的内外几乎没有温差,不会发生起雾现象。

    换句话说,一旦石英窗口起雾了,肯定是真空度不够高。

    开始准备工作。

    首先,许秋让莫文琳在玻璃基片上旋涂了一片itic样品;

    然后,将itic样品用铜箔胶带贴在样品台上;

    接着,将样品对准一个石英窗口,旋紧样品舱,用机械泵连接样品舱的接口,开始“duang”、“duang”的抽真空。

    抽了大约十五分钟真空后,关闭样品舱接口处的阀门,保持样品舱内部的真空环境。

    理论上,持续一直抽真空比较好,毕竟就算有阀门,也不能确保真空度一直不下降。

    但实际上很难办到,主要原因是测试装置为pl仪器,光学仪器对周边震动很敏感,真空泵要是放在实验台上,测试结果肯定不准,而放在地上的话,连接真空泵和样品舱的金属管子又不够长。

    而且,机械泵放在实验室的另一边,移动过来也不方便。

    思来想去,许秋还是决定先这样测试起来,要是测试到一半,石英玻璃起雾了,那说明多半是真空度不足,到时候再想办法解决。

    最后,打开外接的温度控制器,显示实时温度为29422开尔文(k)。

    这个温度还算合理,虽然现在是八月份大夏天,魔都的外温30摄氏度以上,但实验室里空调常开,室温21摄氏度,应该是正常的。

    准备工作完成,开始实验。

    第一步,灌液氮。

    许秋取来一个塑料漏斗,插在液氮舱的上方,然后直接拎起八磅瓶,开始倾倒液氮。

    液氮遇到外界的“高温”,不断挥发,哔哩啪啦的一阵飞溅。

    许秋双腿张开,呈现扎马步的姿势,主要是防止液氮溅到自己身上,接着一边倾倒液氮,一边仔细听着声音,判断液氮有没有灌满。

    这个过程,有点像是平常家里面往暖壶里面灌开水,通过听声音判断满不满,水位越来越高,空气柱就越来越短,震动频率就越来越高,音调也逐渐变高。

    液氮、水在这里并没有太大的区别,声音的主要来源是空气。

    没过多久,漏斗口也开始缓慢往外面涌出白烟,结合着声音的音调,许秋判断液氮基本灌满,停止倾倒。

    倒满后,许秋取下漏斗,在液氮舱的中间缓慢插入一根低温装置原装的棍子。

    这根棍子中空、封顶,靠近上部的侧端有一个阀门,可以控制液氮舱是否与外界连接。

    既可以让液氮容器保持半封闭,降低液氮的挥发速度;又可以故意让液氮舱漏气,加速液氮的挥发。

    刚开始,温度还没有降下去,许秋自然保持阀门半封闭的状态。

    全封闭是不可能的,这里面可是液氮,要是全封闭的话,一旦里面挥发出的氮气跑不出来,压力过大,就直接炸了。

    此时,热电偶显示的温度正在急剧下降。

    27693k……

    23317k……

    20161k……

    18088k……

    十分钟后,温度下降的幅度开始变慢,01k、02k的慢慢降低。

    达到160k左右,温度降得更慢了,每次降低的幅度在005、008k。

    因为能量是守恒的,液氮本身的温度在77k,外界环境的温度在294k,测试舱温度的降低,实质上就是它和液氮之间发生了热交换,所以现在温度降不下来,就表明液氮已经挥发的差不多了。

    许秋用棍子捅了捅,果然,液氮舱快空了。

    于是,他拎起八磅瓶,再次将液氮舱补充满。

    温度继续以01k左右的速度慢慢降低。

    十分钟后,温度降低到130k左右,又降不下去了,许秋再加了一次液氮。

    这次温度降到了120k左右,降温幅度再次变得缓慢,许秋判断应该是快到极限了。

    越接近液氮本身的77k温度,降温就越慢,因为很难完全隔绝外界与样品台之间的热传导。

    虽然没达到心中理想的100k,但许秋也没有继续浪费时间,而是选择了停手。

    120k也够用了,只要从120k开始,每5k作为一个样品点,一直升温到200k,也有17个数据点,这个数据量已经不算少了。