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445 肝帝的一周,Y系列材料到手(二合一大章,求订阅)(2/2)

我有科研辅助系统作者:肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
amp;emsp;继续第二步的反应,将昨日的反应物和单三甲基锡取代的tt单元反应。

      这一步是小分子的stille反应,副反应也不多,只需要尽可能的让所有的反应物全部都反应完毕即可,相对比较容易。

      因此,许秋直接使用微波反应器,提供一个比较剧烈的反应条件,这样可以同时提升反应的产率,并缩短反应所需要的时间。

      下午,许秋拿到粗产物,经过滤、旋蒸、过柱子,得到橘红色的产物,产率82%。

      继续第三步反应,也就是硝基的还原。

      用到的是提纯后的第二步产物和磷酸三乙酯,邻二氯苯作为反应溶剂,需要加热回流过夜。

      这一步反应也不难,只需要小心的把各个试剂加入反应瓶中,然后搭建好设备即可。

      唯一值得一提的是这次用到的新试剂,磷酸三乙酯,是一种无色液体,粘度较小,微带水果香味。

      许秋当时在买药品的时候,差点错买成亚磷酸三乙酯。

      这是因为亚磷酸三乙酯(triethyl phosphite)和磷酸三乙酯(triethyl phosphate)的英文名字实在是太像了,只有一个字母“i”和“a”的区别。

      从这方面来看,中文的药品名称还是比较有优势的,多了一个“亚”字,一眼就能够看出来两者的差别。

      也难怪漂亮国化学会的下设组织化学文摘社(cas)会推出cas号用来区分不同的物质,不然就这英文命名的相似程度,使用其他药品的时候,估计也会有不少人会弄错。

      关键在于,对于化学试剂来说,差之毫厘谬以千里。

      别看亚磷酸三乙酯和磷酸三乙酯只差一个字,分子结构上也只是后者比前者多了一个磷氧双键,理化性质上的差异会非常大。

      比如磷酸三乙酯可以可以全溶于水,而亚磷酸三乙酯几乎不溶于水。

      周三,继续实验。

      许秋对第三步反应的产物进行后处理,直接通过旋蒸除去溶剂,得到的粗产物用于第四步的反应。

      这一步不需要进行提纯,因为这里即使有副反应发生,形成副产物,也不会对接下来的实验造成影响,所以没有必要提纯。

      在有机实验室做合成时,在保证实验不会失败的前提条件下,尽量的缩减实验步骤。

      省下来的时间,不管是继续做实验,写写文章,还是划划水,都是非常好的。

      第四步的反应是在仲胺上引入侧链,要用到第三步的产物、溴取代的乙基己基、碘化钾、碳酸钾,还有dmf溶剂。

      当初许秋选择采用比较短小的2-乙基己基作为侧链,是考虑到nt单元上已经有一个侧链了,不需要再用比较长的侧链,就可以满足材料的基本溶解性需求。

      后来y10、y11的结果,也表明许秋当初的想法是正确的。

      这个反应需要在90摄氏度避光状态下,反应10小时。

      晚上,许秋处理这步反应的产物,用乙酸乙酯萃取,水洗涤,干燥,过柱子。

      因为材料的共轭结构没有太多的变化,所以得到的产物仍然是橘红色的。

      对于有机光伏材料来说,主要显色的便是共轭结构,侧链对于材料颜色的影响相对比较小。

      由于时间有限,许秋没有来得及投接下来的第五步反应。

      周四,继续江弯实验。

      不过,今天比较特殊,许秋这学期的课程都选在了这一天。

      一大早,他给几个老师都发了一封邮件,诚恳的进行请假,表示:“有一个重要的连续实验需要进行,希望请假一天,望批准。”

      说起来,许秋这学期还没有怎么翘过课。

      主要是因为他现在都在系里出名了,以至于很多老师都认识他,因此也会在课堂上格外的“关照”他,经常让他来回答问题。

      搞得许秋不太敢像本科时候那样肆无忌惮的翘课了,哪怕这些老师都不点名。

      对于请假这件事情,其实,大多数老师要的就是一个态度,课你可以不来上,但要给我说一下,表示尊重,很少有老师会不批假的。

      果然,许秋邮件刚发出去没多久,早上七八点的时候,就收到了来自老师们的邮件回复,表示准假。

      今天是第五步反应,也就是上醛基的反应,需要用到液氮,给中央dad单元的两端上醛基。

      反应倒不是很难,就是比较麻烦,主要是江弯这边没有低温物理实验室,需要从邯丹校区带液氮过去。

      而带着液氮,就不能坐校车,只能提着装好液氮的液氮容器,然后打车把液氮送过去。

      最后,折腾了一天,到晚上许秋终于拿到了经由过柱子提纯后的第五步反应产物。

      原本投了10克的nt原料,做到这一步,就只剩下535克了。

      不过,能有这个量还是完全可以接受的。

      平均分配下来的话,y3-y6每种材料差不多都能合成出来1克以上,暂时也足够用了。

      做完实验,许秋乘坐校车返回邯丹,又拖着疲惫的身体回到寝室,冲了个热水澡,疲惫感消退了不少。

      现在升级成为直博生后,有了24小时热水供应,终于不用像本科生时候天天洗冷水澡了。

      周五上午,许秋留在了邯丹校区。

      今天他要履行作为助教的职责,一方面是对魏老师课程上本科生的ppt演讲进行考评,另一方面还要带领他们去参观实验室。

      虽然许秋之前没有专门干过这些的事情,但在魏兴思组里这一年多的时间,积累了丰富的经验,处理这种事情对他来说并不难。

      不得不说,在魏兴思组里干活,事情多是真的多,但也的确很锻炼人。

      这门课选课的学生人数不多,只有寥寥数个,全部都到场了。

      本来魏老师在学期初,还想让新来课题组的几个本科生去选他的课。

      结果等魏兴思告诉他们的时候,选课时间已经过去了,没办法再修改课表了,最后只好作罢。

      不过她们可以等下次魏兴思开课再选,基本魏老师的这门课可以稳定拿a,至少也是个b。

      毕竟是魏老师打分,肯定会给自己组里的学生一个好成绩。

      虽然这样做是“看人给分”,有失公正,但怎么说呢,国情便是这样。

      这也是历史的惯性,就比如“重男轻女”等封建残余,直到现在都没有完全清除干净。

      首先是ppt演讲的考评,许秋没有麻烦其他人,自己单独把这些学生拉到材一三楼的小会议室中。

      其实他想叫人过来帮忙还是比较容易的,比如拉莫文琳或者韩嘉莹过来。

      但一来其他人也都非常的忙,两个人来考评,工作效率相当于直接减半,二来他毕竟拿了学校每个月发的几百块钱,拿了钱就要办事嘛。

      后者也是魏老师的理念,比如他拜托许秋审核博士生毕业论文,或是副教授转正的材料,都是把审核费用给了许秋,他的主张是“谁干活谁拿钱”。

      至于许秋他们帮忙审稿,这个确实没有什么实物层面的酬劳,毕竟审稿本身就属于义务劳动。

      但换个角度来看,报酬其实已经收到了,就是比较虚,包括文章更加容易被接受,更加不容易被编辑直接拒稿等等。

      学生们开始依次进行汇报,全英文的演讲。

      其中有几个的英文稍微好点,有几个的英文稍微差一点,不过总体上讲的都还可以。

      毕竟有勇气选全英文课程的学生,一般都是有两把刷子的,许秋之前都没有选全英文课程。

      当然,他不选全英文的课程主要是因为怕麻烦,比如外教全英文授课的英语课,不仅给分不好,而且平常随堂作业还多,选这样的课程纯粹是自己给自己找虐。

      许秋在听学生们汇报的时候,自己也没有闲着,一心两用,同步填写着自己的助教手册。

      学校里的助教都会受到一本小册子,用来记录每节课上的情况,应到学生人数,实到学生人数,还有课程的主要内容,对课程的建议等等。

      而许秋除了刚开始露过一面,之后就一直没有在课堂上出现过,现在只能靠想象来完成助教手册了。

      其实,许秋也不是特例,大多数课程的助教都是这么干的。

      基本上是开课的时候能见到一面,考试监考的时候能再见到一面,其他时候都没有人的。

      主要是因为很多课程完全没有必要分配助教,就算分配了助教,也没必要每节课在课堂上面干坐着,但助教这类教学实践又是每个研究生必修的学分。

      只能说学校里面很多的事情都非常的死板,同专业学生的培养方案几乎没有什么区别,比如必须做教学实践,必须听若干场讲座,必须在校级以上会议上做汇报等等。

      可能也是因为现在研究生的数量太多了,学校不好管理,就只能进行一刀切。

      而且有不少研究生并不是为了科研而读研究生的,而是就业式读研,也就是不想找工作,或者找不到好的工作,就先读个研拖个两三年。

      这也是当代大学生内卷的一种体现,应届大学生难以找工作,有条件读研的自然倾向于换一个赛道,毕竟有些岗位是限定研究生的,读了研之后的选择就会更多。

      学校这么死板的进行限制,或许也是在设定一个底线,让培养出来的硕士、博士不那么“难看”,至少要有那么些科研的素养吧。

      学生们演讲完毕,许秋把这伙人拉到材一216实验室,参观了一番。

      其中一个大三的妹子看到实验室后表示:“这里的面积这么小,居然放得下这么多仪器。”

      许秋开玩笑道:“是啊,这一切都要归功于我们实验室的设计师,吴菲菲学姐。”

      吴菲菲正在手套箱中做实验,听到这话后,没好气的看了许秋一眼。

      其实,许秋也不完全是开玩笑,当初的吴菲菲在规划实验室的时候,愣是把只有30平米左右的空间,塞进去平常实验室60平米才能放进去的仪器和设备,空间利用率极高。

      导致后面新买的仪器。比如trpl甚至都只能放在魏老师的办公室了。

      相比于吴菲菲当年遇到的情况,许秋之后设计江弯实验室的时候,那就简单多了,面积大,就是任性。

      安排好这批本科生后,许秋下午再次前往江弯,继续实验。

      韩嘉莹也跟着许秋一起过去了,两人连续几天相隔两地,甚是想念。

      等两人一起到了先材四楼的办公室,学妹就发现她自己座椅的软垫上面有一个坑,顿时明白了什么,然后露出一幅嫌弃的模样。

      许秋只好尴尬的笑了笑,这些天他实验进展确实很快,但大多数的时间还是在办公室里码字,肝《焦耳》的文章,因此就这样了。

      为此,两人在办公室里“打了一架”。

      最终的处理方案是,学妹又去新买了一个坐垫,原来的坐垫便归许秋所有了。

      玩闹过后,两人进入实验室,开始进行最后一步反应。

      许秋将得到的535克中央dad单元取出4克,一分为四,每份1克,分别与反应,在吡啶、氯仿溶剂的环境下,搅拌回流过夜,目标产物y3-y6。

      周六,两人继续爆肝实验,韩嘉莹也一起陪着许秋到江弯处理反应,过了四个柱子,终于拿到了y3-y6的四种产物。

      一连工作七天,每天平均工作时间12小时,许秋表示有些虚。

      好在平常身体锻炼的还不错,不然还真不一定能坚持下来。

      当然,这一切都是值得的。

      成功得到四组y系列材料,接下来就是检验成果的时候了。