295 想想还挺刺激（求订阅）（2/2）
《我有科研辅助系统》作者：肥美的韭菜 2021-04-23 07:40
时半会也不会分解。
蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度，正在稳步上升。
之后，就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来，在冷凝管处变为液体，然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管，进入接液瓶中。
许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。
一方面，这步反应的反应物量比较多，涉及近10克的反应，因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂，而蒸馏过程，通常都是一滴一滴的出来，一滴水也就是004-005毫升左右的体积，其他种类的液体，每滴液滴的体积量级也在这个数值附近，而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒；
另一方面，前置升温过程也要不少时间，185摄氏度不可能一下子就升上去，而且温度传导到整个蒸馏瓶内部，也是需要时间的。
换算一下，四舍五入就是要花费……好长的时间。
不过许秋也不急，他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应，也就是icin-2cl的合成。
之前icin-2f的的第一步反应，是反应物a和乙酸酐反应，生成反应物b；第二步反应，是反应物b和氟化钾等反应，生成反应物c；第三步反应，是反应物b或反应物c在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应，分别生成in-2cl或in-2f；最后，第四步反应，in-2cl或in-2f和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应，生成icin-2cl或icin-2f。
现在正在蒸馏的就是反应物c，许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物b进行第三步反应，得到in-2cl。
许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了，不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理，既然有现成的文献报道了类似结构的合成，有别人造好的轮子，直接用就是了，等什么时候文献不灵了，那自己再研究呗。
毕竟，在现在这个信息大爆炸的时代，知识浩如烟海，指望以凡人的力量，掌握全部的知识，那是不可能实现的事情，能够把一个小的领域做到极致就已经非常难得了。
包括上个使用氟化钾的氟化反应，加入的聚乙二醇单甲醚是什么用处，许秋就不清楚，但这并不影响他使用。
至于这个反应用到的三乙胺，他大概倒是明白其功能，应该是提供碱性氛围。
稍微回忆了一番实验步骤，许秋开始实验。
首先，用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺，配制反应用的混合溶剂，并接入一个氮气球，提供氮气保护氛围。
msds上显示，三乙胺为无色油状液体有刺激性，有毒，误吞咽会中毒，会烧伤皮肤，其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜，遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险，有强烈氨臭。
“又酸又臭的，为啥我想到了螺蛳粉……”
许秋吐槽了一句，然后果断用上了防毒面具，一个乙酸酐就已经够酸爽了，现在又来一个。
他可没兴趣亲自体验一下什么是“强烈氨臭”，犹记得高中化学实验的时候，有同学把氨水打翻了，然后那个味道弥漫了整个房间，学生都被紧急撤离了……
与之相比，微波炉焗榴莲、高压锅炖*，这种级别的生化武器，实在是太low了一些。
许秋也不清楚为啥高中化学的实验会用到氨水、浓硫酸这种危险试剂，他觉得随便搞点颜色变换，或是生成漂亮沉淀之类的反应，吸引学生们的兴趣不是挺好的嘛，干嘛非要玩这些酸酸碱碱的危险东西。
而且一些化学老师做实验比较生猛，因为某个特殊的年代，人才出现了断层，很多n线城市的老教师，并没有经过良好的培训就匆匆上岗。
他就听说有老师在课堂上进行教学实验，然后把酒精灯弄翻了的，前桌同学眉毛都被烧掉了，好在没有毁容。
其实化学老师的问题，一般也不大，毕竟出现问题的还是少数。
更严重的问题是英语老师，很多小初高英语老师的发音都不标准，教出来的学生自然都是带着方言口音的，而且有些地方小学甚至没有英语课程。
语言这种科目没办法速成，而英语又是高考科目之一，出身在落后地区的学生天生在这一块就是短板。
配好乙酸酐和三乙胺的混合溶剂后，许秋把剩余的几克反应物b加了进去，只留下一百毫克之后做表征用。
接着，许秋保持反应瓶内的氮气氛围，用一次性针筒将乙酰乙酸叔丁酯，经由橡胶塞注入两口烧瓶反应瓶中，然后常温搅拌过夜。
这时，另外一边的减压蒸馏装置也进行的差不多，蒸馏烧瓶已经见底，牛角管那边也几乎没有馏出物出现。
比想象中的用时短了一些，只用了不到一个小时的时间。
许秋在接液瓶中加入少量的水，有白色晶体析出，过滤得到反应物c。
从产物的样式来看，氟化反应应该是一次成功了，毕竟之前的反应物b是苍红色，现在反应物c已经变为了白色晶体。
这步的产率在60%左右，还算可以接受，因为他知道肯定有不少反应物是留在环丁砜溶剂中的。
许秋在真空烘箱中快速将反应物c烘干，然后按照投反应物b同样的方法，将反应物c投了第三步反应。
一番折腾，等许秋收拾好实验室的残局，关停实验室然后返回a501办公室的时候，已经凌晨十二点了。
蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度，正在稳步上升。
之后，就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来，在冷凝管处变为液体，然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管，进入接液瓶中。
许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。
一方面，这步反应的反应物量比较多，涉及近10克的反应，因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂，而蒸馏过程，通常都是一滴一滴的出来，一滴水也就是004-005毫升左右的体积，其他种类的液体，每滴液滴的体积量级也在这个数值附近，而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒；
另一方面，前置升温过程也要不少时间，185摄氏度不可能一下子就升上去，而且温度传导到整个蒸馏瓶内部，也是需要时间的。
换算一下，四舍五入就是要花费……好长的时间。
不过许秋也不急，他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应，也就是icin-2cl的合成。
之前icin-2f的的第一步反应，是反应物a和乙酸酐反应，生成反应物b；第二步反应，是反应物b和氟化钾等反应，生成反应物c；第三步反应，是反应物b或反应物c在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应，分别生成in-2cl或in-2f；最后，第四步反应，in-2cl或in-2f和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应，生成icin-2cl或icin-2f。
现在正在蒸馏的就是反应物c，许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物b进行第三步反应，得到in-2cl。
许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了，不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理，既然有现成的文献报道了类似结构的合成，有别人造好的轮子，直接用就是了，等什么时候文献不灵了，那自己再研究呗。
毕竟，在现在这个信息大爆炸的时代，知识浩如烟海，指望以凡人的力量，掌握全部的知识，那是不可能实现的事情，能够把一个小的领域做到极致就已经非常难得了。
包括上个使用氟化钾的氟化反应，加入的聚乙二醇单甲醚是什么用处，许秋就不清楚，但这并不影响他使用。
至于这个反应用到的三乙胺，他大概倒是明白其功能，应该是提供碱性氛围。
稍微回忆了一番实验步骤，许秋开始实验。
首先，用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺，配制反应用的混合溶剂，并接入一个氮气球，提供氮气保护氛围。
msds上显示，三乙胺为无色油状液体有刺激性，有毒，误吞咽会中毒，会烧伤皮肤，其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜，遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险，有强烈氨臭。
“又酸又臭的，为啥我想到了螺蛳粉……”
许秋吐槽了一句，然后果断用上了防毒面具，一个乙酸酐就已经够酸爽了，现在又来一个。
他可没兴趣亲自体验一下什么是“强烈氨臭”，犹记得高中化学实验的时候，有同学把氨水打翻了，然后那个味道弥漫了整个房间，学生都被紧急撤离了……
与之相比，微波炉焗榴莲、高压锅炖*，这种级别的生化武器，实在是太low了一些。
许秋也不清楚为啥高中化学的实验会用到氨水、浓硫酸这种危险试剂，他觉得随便搞点颜色变换，或是生成漂亮沉淀之类的反应，吸引学生们的兴趣不是挺好的嘛，干嘛非要玩这些酸酸碱碱的危险东西。
而且一些化学老师做实验比较生猛，因为某个特殊的年代，人才出现了断层，很多n线城市的老教师，并没有经过良好的培训就匆匆上岗。
他就听说有老师在课堂上进行教学实验，然后把酒精灯弄翻了的，前桌同学眉毛都被烧掉了，好在没有毁容。
其实化学老师的问题，一般也不大，毕竟出现问题的还是少数。
更严重的问题是英语老师，很多小初高英语老师的发音都不标准，教出来的学生自然都是带着方言口音的，而且有些地方小学甚至没有英语课程。
语言这种科目没办法速成，而英语又是高考科目之一，出身在落后地区的学生天生在这一块就是短板。
配好乙酸酐和三乙胺的混合溶剂后，许秋把剩余的几克反应物b加了进去，只留下一百毫克之后做表征用。
接着，许秋保持反应瓶内的氮气氛围，用一次性针筒将乙酰乙酸叔丁酯，经由橡胶塞注入两口烧瓶反应瓶中，然后常温搅拌过夜。
这时，另外一边的减压蒸馏装置也进行的差不多，蒸馏烧瓶已经见底，牛角管那边也几乎没有馏出物出现。
比想象中的用时短了一些，只用了不到一个小时的时间。
许秋在接液瓶中加入少量的水，有白色晶体析出，过滤得到反应物c。
从产物的样式来看，氟化反应应该是一次成功了，毕竟之前的反应物b是苍红色，现在反应物c已经变为了白色晶体。
这步的产率在60%左右，还算可以接受，因为他知道肯定有不少反应物是留在环丁砜溶剂中的。
许秋在真空烘箱中快速将反应物c烘干，然后按照投反应物b同样的方法，将反应物c投了第三步反应。
一番折腾，等许秋收拾好实验室的残局，关停实验室然后返回a501办公室的时候，已经凌晨十二点了。